附录A 氟碳涂层PVDF树脂含量检测方法

A.0.1 药品试剂
1 涂料用PVDF树脂(如Hylar5000);
2 丙烯酸树脂(如B44);
3 异佛尔酮:95%。

A.0.2 仪器设备
1 搅拌机:叶轮,0~3000r/min;
2 线棒:44μm液膜;
3 鼓风烘箱:≥255℃;
4 示差扫描量热仪(DSC);
5 分析天平:精确到0.01mg;
6 温度计:0~100℃。

A.0.3 分散液配方
树脂(PVDF+B44)/异佛尔酮=7/10(质量比)
PVDF与B44的质量比分别为5/5,6/4,7/3,8/2,9/1。

A.0.4 制备分散液
1 按配比称取好药品;
2 将异佛尔酮置于容器中,安装好搅拌设备,开启搅拌,转速1500r/min;
3 缓缓加入B44,搅拌24h,使之完全溶解;
4 将转速升至2000r/min,缓缓加入PVDF,加料完毕后搅拌30min,此过程中控制分液温度≤37℃。

A.0.5 制备涂层
1 将表面洁净的薄铝板用夹子固定在平台上,线棒搁置在薄铝板的一端,与铝板的纵向正交;
2 烘箱升温至245℃;
3 用一次性滴管吸取足量分散液,均匀滴加在线棒刮下方向一侧与薄铝板的间隙处,双手各持线棒的一端,迅速刮下形成厚度均匀的液膜;
4 将薄铝板放入烘箱中烘12min,取出迅速在去常温离子水中淬火。

A.0.6 DSC测试
用单面刀片小心地将涂层刮下,严禁带入铝屑。秤取约5mg样品进行测试。设定程序,从室温按10℃/min升至220℃,恒温5min,然后按10℃/min降至40℃,恒温5min,再按10℃/min升至220℃。对PVDF纯样及各不同配比试样进行测试,每个测5次平行样,要求误差不超过0.2℃。

A.0.7 绘制标准曲线
1 记录第二次升温过程的熔点;
2 将所得到的熔点取平均值;
3 以PVDF占树脂质量为横坐标,各配比熔点与PVDF纯样熔点之差为纵坐标作图,得到熔点下降-PVDF含量标准曲线。

A.0.8 样品检测
1 用单面刀片小心地将样品涂层的面漆刮下,严禁带入底漆。按上述DSC测试方法进行测试,得到熔点每个样品测三次平行样取平均值,同时测定一次PVDF树脂的熔点;
2 求得试样熔点与PVDF树脂熔点之差,在熔点下降-PVDF含量标准曲线上得出相应的PVDF含量。